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工業上生產二氧化硅主要是通過什么途徑?工藝流程是什么樣的呢?

2017-04-20 15:23:02 閱讀量:1158

1 制備二氧化硅部分1. 1 主要原料、設備和儀器主要原料:工業硅酸鈉 , ρ=1.384 g/cm3;工業硫酸;乳化劑;氨水;合成蠟。主要設備和儀器:搪瓷( 帶攪拌,夾套加熱 )釜 ;高速攪拌機;噴霧干燥機;氣流粉碎機;壓濾機。1. 2 蠟乳化液配制將合成蠟和適當乳化劑、水按一定比例高速分散 50~60 min,制備穩定的乳化液。1. 3 SiO2消光劑的制備在搪瓷釜內加入一定量的稀硅酸鈉溶液和蠟乳化液 ,攪拌條件下 ,以一定速度加入稀硫酸 ,釜內出現凝膠后將其打碎 ,繼續加酸至中性 ,攪拌 15 min至反應完全。隨后將物料迅速升溫 ,以稀硫酸或氨水調節溶液的 pH,在 85~95 ℃保溫老化一定時間。將沉淀物過濾洗滌至中性 ,把水洗后的凝膠加適量去離子水至固含量 10%,高速攪拌30~40 min,用噴霧干燥機干燥。最后 ,控制氣流粉碎機的工藝條件得到平均粒徑 4~8 um的 SiO2消光劑。2 結果與討論2. 1 成膠工藝條件對 SiO2凝膠孔特性的影響2. 1. 1 膠凝時間的影響在常溫條件下 ,通過調節加酸速度,控制膠凝時間。加酸速度快 ,膠凝時間快 ,反之 ,膠凝時間慢。由圖 1可見 , SiO 凝膠的孔體積隨膠凝時間的增加而減小 ,瞬間凝膠 , SiO2 凝膠孔體積較大 ,膠凝時間越長 ,孔體積越小。因此 ,控制膠凝時間可以制備孔體積為 0. 8~1. 7 mL/g的不同型號的 SiO2 消光劑。2. 1. 2 反應溫度的影響 見圖 2 由圖 2可見 ,反應溫度 25~40 ℃時 , SiO2 凝膠孔體積最大 ,反應溫度偏低或偏高孔體積都會降低 ,而且 ,當溫度較高時 ,出現局部凝膠將影響產品性能。因此 ,選擇反應溫度 25~40 ℃。2. 1. 3 老化條件的影響 見圖 3由圖 3可見 ,隨著老化時間增加 ,孔體積逐漸增加。酸性條件老化 ,孔體積較低;中性條件老化,孔體積增大;堿性條件與中性條件變化不大。因此選擇中性或堿性條件老化 ,老化時間 2 h。 2.2 蠟表面處理對 SiO2 凝膠性能的影響用蠟對二氧化硅進行表面處理 ,常用的方法有機械混合法和乳化蠟法。不同改性方法對 SiO2 凝膠性能的影響如表 1所示。表 1 不同改性方法對 SiO2 凝膠性能的影響改性方法灼燒失重/(%) 孔體積/(mL·g)比表面/(m·g)分散性加蠟前 加蠟后 加蠟前加蠟后 加蠟前加蠟后 機械混合法 4 13~151. 12 1. 03 318 300 較差乳化蠟法4 13~151. 15 1. 04 320 287 好 由表 1可見 ,兩種方法都能將蠟涂敷到凝膠孔中 ,使凝膠的孔體積和比表面均有所下降 ,灼燒失重增加。由灼燒失重可以得出 ,蠟處理的二氧化硅中蠟含量大約 9%~11% (質量分數) 。但機械混合法的樣品放入水中 ,經 2 h高速攪拌仍有部分浮在水面 ,分散性較差;而乳化蠟法樣品的親水性明顯提高 ,放入水中自動潤濕 ,本實驗選擇乳化蠟法。2. 3 SiO2消光劑在家具漆中的應用試驗實驗選擇膠凝時間 5 ~7 min、反應溫度25~40 ℃、中性條件老化和老化時間 2 h,乳化蠟法制得孔體積為 1. 2mL/g的蠟處理 SiO2消光劑 ,將不同用量的消光劑用高速攪拌分別加入到 3種家具漆中涂片后 ,消光效果如圖 4所示:隨消光劑用量的增加光澤減小 ,在硝基漆中消光效果最好,消光劑用量約 6%(質量分數)時 ,可使涂膜光澤達到平光;醇酸漆中消光劑用量約 9% (質量分數) 時 ,消光效果也較好;在聚胺酯漆(單組分)中消光效果稍差。3 結論1 采用凝膠法工藝合成超微細二氧化硅時,當反應溫度 25~40 ℃、中性或堿性條件老化、老化時間 2 h,通過控制膠凝時間可以制備不同孔體積的SiO2消光劑。2 將蠟用乳化劑配成乳化液 ,然后同原料硅酸鈉一起反應 ,可以制備分散性能良好的蠟處理 SiO2消光劑 ,其中蠟含量大約 9%~11% (質量分數) 。3 乳化蠟法制得孔體積為 1. 2 mL/g的蠟處理SiO2消光劑用于硝基漆、醇酸漆中消光效果較好 ,在聚胺酯漆(單組分)中消光效果稍差。

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